Preparação de MOFs via eletroquímica e sua aplicação como fase estacionária para isolamento de voláteis pela técnica de headspace

Abstract

Neste trabalho foi realizada a preparação de redes metalorgânicas (metal organic frameworks, MOFs), utilizando o método eletroquímico (eletrólise à temperatura ambiente, 25 °C). Foram utilizados eletrodos de sacrifício de cobre ou zinco como fonte de metais e os ácidos benzeno-1,3,5-tricarboxílico (BTC) ou benzeno-1,4-dicarboxílico (BDC), como ligantes, para a síntese das MOFs: [Cu(BDC)(H₂O)₂], [Cu₃(BTC)₂], [Zn(BDC)(H₂O)₂] e [Zn₃(BTC)₂].As eletrólises foram realizadas em solvente orgânico/água (4:1), utilizando KNO₃ como eletrólito de suporte. Foram testados os solventes orgânicos EtOH, MeOH, THF e CH₃CN, sendo que as sínteses em MeOH/água apresentaram os melhores resultados. Os rendimentos obtidos variaram de 24% a 88%. As MOFs obtidas foram caracterizadas pelas técnicas de IV-TF, ATG, análise elementar, MEV e DRX. Após isolamento, secagem e caracterização, as MOFs foram utilizadas como material de adsorção de compostos orgânicos voláteis, e o seu potencial de adsorção foi testado através da técnica de headspace dinâmico a vácuo para a captura de compostos voláteis da flor da planta Alpinia purpurata e foi confirmado que o mesmo pode ser utilizado como ―trap‖ nesta técnica. Os resultados de adsorção foram comparados com o material adsorvente normalmente utilizado para esta técnica (Tenax/Carbotrap, 1:1). Foram realizados testes para determinação das melhores condições experimentais (tempo de extração, massa de adsorvente, fluxo de ar e volume de solvente) de extração de COVs através de um planejamento fatorial 2⁴, o qual não foi possível de ser realizado devido à falta de reprodutibilidade dos testes realizados em duplicata. Os melhores resultados de adsorção dos compostos voláteis foram obtidos com a MOF [Cu₃(BTC)₂], no entanto, o potencial de adsorção desta MOF foi inferior ao Tenax/Carbotrap. Este é o primeiro relato de uso de MOFs para extração de COVs através do método de headspace dinâmico.