Síntese de novos materiais de grafite e sua avaliação como meio orientador em Ressonância Magnética Nuclear

Abstract

Este projeto tem como objetivo sintetizar materiais de grafite como meios orientadores para ressonância magnética nuclear (RMN) em diferentes solventes orgânicos e estudar a sua aplicabilidade em problemas de elucidação estrutural de moléculas orgânicas. Inicialmente, o grafite foi disperso em vários solventes e misturas. Em seguida foi enxertado com glicóis (dietilenoglicol e trietilenoglicol) através da irradiação de Raios-γ em uma fonte cobalto. Esses materiais foram analisados por RMN e pela espectroscopia de deutério não apresentaram orientação do solvente deuterado. Em uma segunda aproximação, ao problema, foram utilizados grafites de diferentes fabricantes para a síntese do óxido de grafeno (GO). O GO foi sintetizado via método de Hummers modificado, pré-oxidação + Hummers modificado, esfoliação do grafite por ultrassom e síntese por micro-ondas. Estes materiais foram analisados pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e RMN. O GO obtido pelo método de pré-oxidação + Hummers modificado foi o que apresentou sinal do acoplamento quadrupolar de deutério. Este resultado, torna o GO um excelente candidato para ser empregado como meio orientador em RMN. Nas imagens de MEV, foi possível observar as folhas de GO. A técnica de Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) também foi utilizada. Nesta, ficou constatado a presença dos grupos funcionais característicos do GO. Finalmente, o GO foi utilizado como reagente na síntese de géis poliméricos rígidos de poliacrilonitrila e N,N-dimetilacrilamida, os quais foram analisados via RMN, mas o sinal do acoplamento não foi observado.