Preparação de filme de granada de ítrio e ferro sobre substrato de silício (100)

Abstract

O presente trabalho visa obter as condições ideais para obtenção de filmes de granada de ferro e ítrio (YIG), sobre substrato de silício, utilizando rota química. Tendo em vista as grandes diferenças estruturais existentes entre o YIG e o silício, este feito torna-se um desafio, que tem sido amplamente discutido na literatura. Para isso, dois métodos de síntese foram testados: a decomposição metalorgânica (MOD) e o sol- gel. As soluções precursoras MOD, a base de ferro e de ítrio, foram caracterizadas por termogravimetria (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DTA), para entendimento do comportamento da decomposição do material em estudo em função da temperatura. A solução foi sinterizada a 1000oC, apresentou fases de YIG cúbica e perovskita (YIP) em análise de difratometria de raios X (DRX). Sendo uma técnica de poucos relatos na literatura para a obtenção da fase YIG, o grande número de variáveis a serem controladas e, ainda, a estabilidade química das soluções precursoras, o método MOD continuou sendo perspectiva deste estudo. Em contrapartida, foram preparadas duas soluções a partir do método sol-gel: uma de YIG puro e outra de YIG dopado com zinco a 3%. Dois tratamentos térmicos (T1 e T2) foram propostos para investigação da influência das taxas de aquecimento/resfriamento e do tempo de patamar na qualidade dos filmes, quando utilizada ambas as soluções. Todas as variáveis foram determinadas a partir da consideração dos ciclos de pirólise, de nucleação e de cristalização. As soluções foram caracterizadas por TGA/DTA e também foram tratadas termicamente com proposta (T1), de taxa de aquecimento mais lenta, à 1000°C. Os padrões de DRX apresentaram fases secundárias para ambas as soluções. No entanto, filmes tratados com as mesmas rampas de tratamento térmico apresentaram YIG de estrutura cúbica em única fase. Os tamanhos dos grãos puderam ser estimados a partir dos picos de maior intensidade, chegando a valores menores que 12nm. Um estudo comparativo pôde ser realizado, onde dois conjuntos de amostras serviram como base para definição da melhor solução e tratamento térmico a ser aplicado em etapas posteriores. Os filmes tiveram sua estrutura e morfologia de superfície comparados a partir da análise de microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV), bem como pela estimativa do tamanho dos aglomerados de partículas e do perfil rugosidade. Os filmes obtidos pela solução dopada com zinco tratadas termicamente

com o tratamento T1, apresentaram maior qualidade de superfície. Um estudo inicial da interferência do envelhecimento das soluções também pôde ser realizado. O comparativo entre filmes obtidos a partir de soluções com diferentes tempos de envelhecimento indicaram maior interferência na qualidade dos filmes obtidos pela solução de YIG puro. Por fim, um terceiro conjunto de amostras foi preparado, utilizando a solução envelhecida, sendo avaliada a interferência da velocidade de rotação em spin coating, tempo de patamar e processo de limpeza dos substratos. Os resultados indicaram grande influência do processo de limpeza na qualidade dos filmes. Também foi observada a influência da velocidade de rotação na formação de bordas de material nas extremidades do substrato.