Implementação e validação de metodologia analítica para identificação e quantificação de contaminantes emergentes por cromatografia

Abstract

A validação de métodos analíticos em matrizes complexas é fundamental para assegurar que ele atenda ao seu propósito garantindo a confiabilidade dos resultados obtidos. No presente trabalho foi desenvolvido um método cromatográfico para determinação e quantificação de diclofenaco (DCF), estrona (E1) e β-estradiol (E2) em amostras de efluente doméstico. Para tal, foi utilizado um cromatógrafo gasoso acoplado a um espectrômetro de massas, com sistema de injeção de amostras automático, modo de injeção split/splitless, empregando ionização de elétrons e uma coluna capilar SLB® 5MS, 30 m x 0,25 mm x 0,25 μm. O método foi validado de acordo com a resolução n° 166 de 2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e o documento DOQ-CGCRE-008 do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO) de 2020. Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade, limites de quantificação (LQ), limite de detecção (LD), precisão e exatidão. A linearidade foi avaliada por meio do coeficiente de correlação obtido das análises das curvas analíticas em setuplicata e pelo teste de Grubbs. A exatidão foi determinada pela recuperação dos analitos, enquanto a precisão foi avaliada pela porcentagem do coeficiente de variação. Os valores de LD e LQ foram calculados utilizando parâmetros da curva analítica, incluindo o coeficiente angular da equação e o desvio padrão do menor nível da curva. O método apresentou linearidade na faixa estudada de 50 a 500 µg.L-1 com coeficiente de correlação linear superior a 0,99, além de boa seletividade e acurácia variando de 1,45 a 5,66%. Através deste estudo, pode-se afirmar que a metodologia empregada é precisa uma vez que apresentou valores de recuperação entre 90 e 107%. Portanto, pode-se afirmar que o método é confiável, uma vez que foi validado e encontra-se apto para aplicado na detecção e quantificação dos analitos estudados.