Candidato a material de referência de solo naturalmente enriquecido com radionuclídeos

Abstract

Embora sejam fundamentalmente importantes para a garantia da qualidade dos procedimentos analíticos de laboratórios da Área Nuclear, materiais de referência - MRs nacionais não estão disponíveis para análises radiométricas. Assim, este trabalho consistiu na preparação e na realização de ensaios de performance de um candidato a material de referência - MR de solo naturalmente enriquecido de radionuclídeos, proveniente de uma área de afloramento de fosforito uranífero localizada no Bairro Fosfato, Município de Abreu e Lima, Pernambuco. As etapas do estudo foram (1) coleta, preparação do candidato a MR a partir da secagem, moagem e homogeneização, prosseguindo-se com ensaios de umidade e granulometria e, após envasamento (massa = 25 g) em placas de Petri de poliestireno e selagem, teste de estanqueidade para verificar o escape de Rn-222; (2) avaliação de homogeneidade da distribuição de radionuclídeos, performance dos sistemas de Espectrometria Gama de Alta Resolução – EGAR, comparação entre tempos de medição e caracterização radiométrica a partir de EGAR e de Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente – ICP-MS para a quantificação de urânio natural; (3) teste de homogeneidade da distribuição de elementos químicos por Fluorescência de Raios-X por Dispersão de Energia e caracterização química com a determinação de fósforo por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama – FAAS e (4) compilação dos resultados com o valor certificado de urânio natural, valores recomendados (radionuclídeos) e de referência (elementos químicos). ICP-MS e FAAS foram empregadas após o tratamento químicos das amostras com mistura de ácidos nítrico e fluorídrico. O material apresentou umidade residual menor que 2 %, enquanto a análise granulométrica demonstrou que 93% das partículas estão distribuídas entre 250 μm e 63 μm. Não foi detectado escape do gás radônio após a selagem das placas de Petri. O candidato a material de referência apresentou homogeneidade de acordo com os resultados de ²¹⁴Pb (351 keV), ²²⁸Ac (911 keV) e dos elementos químicos Al, Ca, Fe, K, Mg, Sr e Si. Devido à alta radioatividade, resultados com nível metrológico adequado puderam ser obtidos por EGAR para análises com tempo de medição superior a 1200 s. Não houve diferenças entre os sistemas gama empregados nas análises radiométricas. Com as análises realizadas, foi elaborado o certificado de análise do candidato a MR, incluindo valores indicativos de P e U, corroborando o procedimento empregado para a obtenção do candidato para a sua eventual produção como primeiro material de referência nacional para análises radiométricas.