Estudo de processos extrativos para determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em amostras de petróleo e peixe, e de ftalatos em amostras ambientais e alimentares

Abstract

Esta tese descreve o desenvolvimento de métodos analíticos para a extração e pré concentração de contaminantes orgânicos em matrizes ambientais, com foco na determinação de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) em peixes, e de ftalatos em águas residuais e bebidas. A quantificação de HPAs foi realizada utilizando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS), tendo sido analisadas 24 amostras de filés de peixe liofilizadas, coletadas em diferentes pontos do litoral pernambucano afetados pelo derramamento de óleo, entre junho/2021 e dezembro/2020. O método de dispersão da matriz em fase sólida (MSPD) foi eficaz para extrair HPAs de alta massa molecular (como fluoranteno, pireno, benzo[a]antraceno, criseno, benzo[b]fluoranteno, benzo[k]fluoranteno, benzo[a]pireno, indeno [1,2,3 -cd]pireno, dibenz[a,h]antraceno e benzo[g,h,i]perileno), enquanto o método de microextração em fase líquida assistida por ar e aprimorada por ultrassom (UE-AA-LLME) mostrou melhor desempenho para HPAs de baixa massa molecular (naftaleno, 2-metilnaftaleno, acenaftileno, 1-metilnaftaleno, acenafteno, fluoreno, fenantreno e antraceno), com taxas de recuperação variando de 60% a 120%. As análises indicaram que os níveis de HPAs nas amostras de peixes locais estavam em conformidade com as normas de segurança alimentar da Comissão Europeia Nº 2023/915. Para a extração de ftalatos foram empregados os solventes eutéticos profundos (DES) e quantificação por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por UV (HPLC-UV). A mistura de mentol e citronelol (1:1) alcançou taxas de recuperação de 95% a 98%. Amostras da Estação de Tratamento de Águas Residuais (ETAR) do Freixo, no Porto, apresentam os compostos dietil ftalato (3,55 com limites de detecção na faixa de 0,4 a 4,4 μg L⁻¹) e di-isobutil ftalato (2,67 μg L⁻¹) apenas nas águas antes do tratamento. No efluente da ETAR do Freixo, todos os ftalatos quantificados apresentaram-se abaixo do limite de detecção. A investigação de ftalatos em bebidas do comércio local, mostra preocupação sobretudo a respeito de café, chá gelado e suco de limão acondicionados em recipiente plástico, devido a concentrações de di-n-butilftalato e di(2-etil-hexil)ftalato em níveis superiores aos permitidos pelo Regulamento da Comissão Européia N° 10/2011 (EU, 2011). Os métodos desenvolvidos nesta tese aprimoram as técnicas de monitoramento ambiental para análise de contaminantes orgânicos, contribuindo para a avaliação de riscos à saúde pública e ao meio ambiente.